LUMEX高頻塞曼石墨爐原子吸收應用—水中鋁的測定

　　背景介紹
 

　　鋁在自然界中存在于多種含鋁礦物和粘土中，在地殼中含量?jì)H次于氧和硅。天然水中鋁含量受降塵、降水和土壤組成的影響,尤其在酸雨地區的地面水中，鋁濃度可增高。各種鋁鹽作為凈水劑被廣泛應用于飲用水處理工藝中。人類(lèi)生活息息相關(guān)的水中也存在鋁的化合物, 許多溶于水的鋁無(wú)機化合物會(huì )隨廢水排入環(huán)境中, 就將以溶解態(tài)長(cháng)期存在, 并通過(guò)飲用水對人和溫血動(dòng)物產(chǎn)生危害。近十年的研究表明,飲用水中鋁更易被人體吸收,通過(guò)體內蓄積參與人體許多生物化學(xué)反應,能將體內必需的營(yíng)養元素和微量元素置換流失或沉積,干擾破壞各部位的生理功能,導致人體出現諸如鋁性腦病、鋁性骨病、鋁性貧血等中毒病癥。鋁元素并非是人體的必需成分，近年來(lái)由于流行病研究方面的進(jìn)展，顯示鋁對人體的神經(jīng)系統有潛在的危害。1998年美國環(huán)保局(EPA)將鋁納入飲用水污染物的名單，并作了如下陳述：對飲用水中鋁污染的風(fēng)險性質(zhì)做更深入研究是非常有必要的，因為鋁分布廣泛。據報道美國自來(lái)水協(xié)會(huì )的調查統計，自來(lái)水中殘留鋁含量的平均值約為0.12mg/L，而我國部分水廠(chǎng)的自來(lái)水鋁含量的平均值約為0.29mg/L。
 

　　原有水中鋁的測定使用分光光度法，步驟繁瑣,且需加入鋁試劑、鉻天青等多種化學(xué)試劑，其受水濁度、色度以及其他因素的干擾, 準確性和穩定性均不理想。而采用石墨爐原子吸收風(fēng)光光度法測定鋁元素，選擇性好、靈敏度高、檢測限低，同時(shí)維護方便，目前較多采用石墨爐原子吸收光度法,波長(cháng)選用257.4nm檢測鋁含量在500μg/L以下的飲用水樣，也在水中鋁的檢測方面得到廣泛應用。本次實(shí)驗采用了石墨爐原子吸收光譜法, 對自來(lái)水、地表水、地表水源及工業(yè)廢水的水中的痕量鋁進(jìn)行了分析, 該方法簡(jiǎn)便快速、結果準確、靈敏度高、穩定性好。
 

　　實(shí)驗部分
 

　　1.實(shí)驗條件
 

　　MGA-1000高頻塞曼石墨爐原子吸收分光光度計(LUMEX公司)；
 

　　鋁空心陰極燈。
 

　　試劑：鋁標準溶液(1000mg/mL)。硝酸、鹽酸均為優(yōu)級純。
 

　　實(shí)驗用水為超純水。
 

　　MGA系列石墨爐原子吸收采用高頻塞曼技術(shù)(高達50K Hz)結合STPF穩定溫度平臺，有效消除基質(zhì)干擾，提選擇性好、靈敏度高、檢測限低?？焖偕郎厮俾?*高7000℃/秒)，有效提高原子化效率和靈敏度，實(shí)現重金屬含量的高精度痕量分析，儀器設計精巧，一體化冷卻循環(huán)水，儀器兼容性和適用性較高，符合GB5009，EPA 200.12，ISO 11174:1996，GB/T-17141-1997，HJ-748-2015，HJ-673-2013，HJ-737-2015等方法標準。
 

　　2.儀器操作條件選擇
 

　　波長(cháng)： 燈電流：  測量模式：峰面積。石墨爐工作程序見(jiàn)表1：
 

3.校準曲線(xiàn)繪制
 

　　配置標準溶液濃度為100ng/mL，在儀器條件下，測定吸光度，繪制標準曲線(xiàn)，如下所示。
 

4.水樣采集
 

　　按《生活飲用水標準檢驗方法》中《水樣的采集與保存》進(jìn)行，用500m瓶盛裝水樣，加入硝酸，使水樣中含1%硝酸
 

　　5.水樣測定
 

　　將鋁標準溶液1000mg/mL用1%硝酸逐級稀釋成100ng/mL標準使用液,由儀器自動(dòng)配制標準系列。進(jìn)樣鋁質(zhì)量為0、1000、2000、5000;制備液為1%硝酸,基體改進(jìn)劑為100mg/L硝酸鎂。儀器在*佳進(jìn)劑5μl,進(jìn)樣總體積25μl。采用峰面積模式定量,每測10個(gè)樣品進(jìn)行1次標準校正。
 

　　實(shí)驗結果
 

　　1.分析線(xiàn)選擇
 

　　生活飲用水標準中鋁的限值為0.2mg/L,在對自來(lái)水、地表水、地表水源水的日常檢測中,發(fā)現有些樣品已達到或超過(guò)這一限值。不同波長(cháng)下進(jìn)樣10μl標準溶液產(chǎn)生0.2Abs吸光值所需的鋁標準溶液濃度。若選用396.2、309.3nm作為分析線(xiàn),由于其靈敏度較高樣品需多次稀釋,造成檢驗過(guò)程繁瑣且易引入誤差?？紤]所測樣品待測元素的含量范圍及元素燈的強度,選用次靈敏線(xiàn)257.4nm作為分析線(xiàn),絕大部分水樣可直接測定,個(gè)別水樣通過(guò)減少進(jìn)樣量即可測定結果。
 

　　2.鋁的灰化溫度的選擇
 

　　本實(shí)驗采用一定濃度的鋁標準溶液在其他溫度條件不變時(shí), 灰化溫度從300℃上升到1700℃對該鋁標準溶液進(jìn)行了吸光度的測定, 所得到的相應吸光度, 以溫度值對吸光度值作圖繪制灰化溫度優(yōu)化曲線(xiàn),在灰化溫度較低時(shí),對應的吸光度值也較低, 在灰化溫度為1400℃時(shí)吸光度值出現峰點(diǎn), 隨著(zhù)灰化溫度的繼續升高出現灰化損失, 因此本實(shí)驗選擇灰化溫度為1400℃。
 

　　3.鋁的原子化溫度的選擇
 

　　本實(shí)驗采用一定濃度的鋁標準溶液在其他溫度條件不變時(shí),原子化溫度從2000℃上升到2600℃對該鋁標準溶液進(jìn)行了吸光度的測定, 所得到的相應吸光度, 以溫度值對吸光度值作圖繪制原子化溫度優(yōu)化曲線(xiàn) , 隨著(zhù)溫度升高, 吸光度值不斷增大, 在2300℃到2600℃時(shí)吸光度出現峰值, 由于溫度過(guò)高將損害石墨管的壽命, 因此本實(shí)驗選擇2300℃為原子化溫度。
 

　　4.基體改進(jìn)劑的選擇
 

　　在石墨爐原子吸收光譜分析中, 為了減少或消除基體組分的背景干擾，常用基體改進(jìn)技術(shù)。本實(shí)驗采用硝酸鎂做為基體改進(jìn)劑。硝酸鎂可使鋁變成難揮發(fā)性化合物, 適當提高灰化溫度, 可使背景干擾物質(zhì)在原子化前被揮發(fā)除去。分別對鎂含量為0、10、50、100、200、500mg/L的硝酸鎂溶液體系進(jìn)行吸光度測試, 結果表明, 鎂含量在100-200mg/L時(shí), 吸光度*為理想。本實(shí)驗選擇加入100mg/L硝酸鎂的體系做為基體改進(jìn)劑。
 

　　5.精密度實(shí)驗
 

　　平行稱(chēng)取2份水樣品, 按本試驗方法,在所選的工作條件下,測定鋁的含量, 結果見(jiàn)下表：
 

　　由上表可看出，采用石墨爐原子吸收光譜法測定水樣中鋁的含量的方法具有良好的精密度。
 

　　6.加標回收率實(shí)驗
 

　　準確稱(chēng)取已知鋁含量的試樣, 置于50ml容量瓶中, 試樣中鋁含量為2.5ug/L，加入不同濃度的鋁標準溶液, 依照此法在規定條件下做回收試驗, 結果見(jiàn)下表：
 

由上表可以得出，采用石墨爐法測定各類(lèi)水樣中痕量鋁的含量,具有良好的準確度。
 

　　結論
 

　　通過(guò)上述實(shí)驗,對不同水樣中鋁的測定的精密度為0.98%-1.45%，回收率為98.4%-99.2%，具有較好的準確度和精密度, 且方法簡(jiǎn)便易行, 能廣泛地應用于各種水樣中鋁的測定。